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真空冷凍干燥機(jī)工藝過程

1預(yù)凍結(jié)在冷凍干燥機(jī)過程中，燥的物料先要進(jìn)行預(yù)凍結(jié)。使其中的濕分處于固態(tài)。適宜的預(yù)凍結(jié)溫度是凍干和產(chǎn)品質(zhì)量的條件。如果預(yù)凍結(jié)溫度未共熔點(diǎn)以下，則物料可能沒有凍結(jié)實(shí)，在升華時(shí)膨脹起泡或發(fā)生收縮、溶質(zhì)轉(zhuǎn)移等不可逆現(xiàn)象;

如果預(yù)凍結(jié)溫度過低，不增加了冷凍能耗，還生物物活X，1般悄況下，預(yù)凍結(jié)時(shí)使物料溫度到共熔點(diǎn)以下10-15℃后，保持1段時(shí)間(約1-2h)，以克服溶液的過冷現(xiàn)象，能使物料凍結(jié)。另外，預(yù)凍結(jié)速度也形響凍干產(chǎn)品X能。

冷凍形成小冰晶，晶格之間的空隙小，在升華時(shí)水蒸氣不易排出，使升華速率，但產(chǎn)品顆粒細(xì)膩，具有較大的比表面積。產(chǎn)品的復(fù)原X較好。反之，慢凍則形成較大的冰晶，利于升華干澡速率的，但凍干產(chǎn)品的復(fù)原X較差，溶解X能。因此凍干操作時(shí)須選擇適宜的預(yù)凍結(jié)速度。

2.升華干燥升華干燥是凍干的階段。將經(jīng)預(yù)凍結(jié)的物料置于密閉的真空干燥器中，加熱和，濕分由固相直接升華為氣相.使物料脫去沮分，干燥的目的，升華生成的氣相則引入冷凝器使其固化而除去。由于濕分升華時(shí)需要熱量，如lg冰升華為水蒸氣，大約需要吸收2800J的熱量，因此，須對(duì)物料進(jìn)行加熱。

如果加熱不夠，依靠壓力也可進(jìn)行升華干燥，但升華使物料本身溫度，進(jìn)而引起升華速率下降，凍干時(shí)間，生產(chǎn)效率下降。如果對(duì)物料加熱過多，除升華過程需要的熱量外，剩余的熱量將使物料溫度上升，當(dāng)或高于共熔點(diǎn)溫度時(shí)，可能部熔化，至使物料熔化，引起干燥后的物料干縮起泡等現(xiàn)象，使凍干操作失敗。

因此，在整個(gè)升華干燥階段，物料的溫度須控制在共熔點(diǎn)以下，即物料須保持在凍結(jié)狀態(tài)。升華干燥進(jìn)行1段時(shí)間后，冰晶大部分已升華為蒸汽，階段的干燥完成，該過程可除去濕分的90左右。

3解析干燥以較高的真空度和較高的溫度，保持2-3h，除去升華階段殘留的吸附濕分，即階段干燥，稱為解析干燥。解析干燥后，物料內(nèi)殘留的濕分可降至0.5-3以下，直至干燥要求。

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